1, Falha do pico cromatográfico após a injeção da amostra
O sinal de detecção do cromatógrafo a gás não muda após a injeção da amostra, o instrumento não atinge o pico e a saída ainda é uma linha reta. Neste caso, verifique um por um da sonda de injeção de amostra, porta de injeção para o detector.
1. Primeiro, verifique se a seringa está bloqueada. Se não houver problema,
2. Em seguida, verifique se as juntas de grafite da entrada da amostra e do detector estão apertadas e sem vazamento de ar,
3. Em seguida, verifique se a coluna cromatográfica está quebrada ou vazada,
4. Finalmente, observe se a saída do detector está desbloqueada.
5. É importante que a saída do detector esteja desbloqueada. Algumas pessoas encontrarão tais problemas em seu trabalho: o instrumento funciona normalmente no dia anterior, mas não há sinal de pico de resposta após a inicialização do dia seguinte.
Verifique se a porta de injeção, seringa, arruela e coluna cromatográfica estão normais, mas o pico não aparece. Verifica-se inadvertidamente que a pressão da cabeça da coluna na porta de injeção não atinge o valor definido e é sempre alta. Neste momento, suspeita-se que a saída do detector de ECD esteja bloqueada.
Como a descarga do ECD tem certa radioatividade, a saída do ECD é conduzida para fora. Foi na virada do outono para o inverno. A água da chuva entrou na saída do E CD e congelou, então a saída do E CD do instrumento foi bloqueada. A pressão da cabeça da coluna permaneceu alta e o gás não pôde fluir no caminho do gás, portanto, a amostra não pôde ser transportada para o detector e, portanto, não houve pico.
2, Problemas de linha de base
A flutuação da linha de base e o desvio da cromatografia gasosa são problemas de linha de base, que podem aumentar o erro de medição e, às vezes, até fazer com que o instrumento não funcione normalmente.
1. Em caso de problemas de linha de base, verifique se as condições do instrumento mudaram e se os cilindros de gás e acessórios do equipamento foram substituídos recentemente.
2. Se houver alterações ou alterações nas condições, verifique se o problema da linha de base é causado por essas alterações. De um modo geral, essa alteração costuma ser a causa do problema da linha de base. Algumas pessoas encontraram esta situação em seu trabalho: a pureza do novo gás de arraste não é suficiente e a linha de base aumenta gradualmente após a alteração do gás de sobrecarga (devido ao tubo de purificação do gás de arraste, a linha de base não muda imediatamente). Após a inicialização do dia seguinte, a linha de base estava muito alta, acompanhada por forte instabilidade da linha de base. Todos os picos foram enterrados no ruído e não puderam ser detectados. Após inspeção, o problema ocorreu no gás carreador recém substituído, que voltou ao normal imediatamente após a substituição.
3. Quando os motivos acima que podem causar problemas de linha de base forem eliminados, a almofada de injeção deve ser verificada quanto ao envelhecimento (um bom hábito deve ser formado para substituir a almofada de injeção regularmente);
4. Está na hora de trocar a lã de quartzo;
5. Se o forro está limpo. Vale ressaltar que o liner pode ser totalmente embebido com o solvente do volume constante final do teste, limpo com onda ultrassônica por vários minutos, depois aquecido a uma temperatura ligeiramente superior à temperatura de trabalho em um forno de alta temperatura e finalmente reinstalado.
6. Além disso, a contaminação do detector também pode causar problemas de linha de base, que podem ser resolvidos com limpeza ou limpeza a quente.