Um Calorímetro de Varredura Diferencial (DSC) é um instrumento analítico sofisticado usado para medir o fluxo de calor para dentro ou para fora de uma amostra em função da temperatura ou do tempo, enquanto ela é submetida a um programa de temperatura controlada. É uma das ferramentas mais importantes na análise térmica.
Princípio Fundamental
O princípio fundamental é a medição comparativa. O DSC aquece (ou resfria) simultaneamente uma amostra e uma referência inerte (geralmente um recipiente vazio ou um material sem transições térmicas na faixa de temperatura) sob condições idênticas.
Ele mede a diferença no fluxo de calor (ou potência) necessária para manter a amostra e a referência na mesma temperatura. Quando a amostra sofre uma alteração física ou química que absorve calor (endotérmica) ou libera calor (exotérmica), o instrumento deve fornecer ou remover energia extra para manter o equilíbrio de temperatura. Este fluxo de calor diferencial é registrado em função da temperatura ou do tempo.
Componentes principais
Forno: Aquece (ou esfria) a amostra e a referência com controle preciso.
Porta-amostras e referências (cadinhos/panelas): Panelas pequenas (geralmente feitas de alumínio, platina ou cerâmica) que seguram os materiais.
Sensores de Temperatura: Mede as temperaturas da amostra e da referência.
Sistema de medição de fluxo de calor: A tecnologia principal (diferente entre os dois tipos principais).
Controle da atmosfera: um gás de purga (geralmente nitrogênio ou argônio) flui pelo sistema para garantir um ambiente estável e não{0}}reativo.
Dois tipos principais de DSC
Calor-Flux DSC: a amostra e a referência ficam em um único disco termicamente condutor. Os sensores de temperatura medem a diferença de temperatura (ΔT) entre eles. Este ΔT é proporcional à diferença de fluxo de calor. É robusto e comumente usado para análises de rotina.
DSC-com compensação de energia: a amostra e a referência possuem microfornos-idênticos e separados, com aquecedores e sensores de temperatura individuais. O sistema ajusta continuamente a potência de cada aquecedor para manter a amostra e a referência na mesma temperatura. O sinal medido é a diferença na potência fornecida. Ele pode atingir tempos de resposta mais rápidos e resolução mais alta.
Que informações um DSC fornece? (Saída Comum)
O resultado é um termograma – um gráfico do fluxo de calor (mW ou J/s) no eixo Y- versus temperatura (graus ou K) ou tempo no eixo X-.
Os picos e desvios na curva correspondem a eventos térmicos:
Picos endotérmicos (para baixo, por convenção): A energia é absorvida pela amostra.
Derretimento, Fusão
Transição vítrea (Tg) – aparece como uma mudança gradual no fluxo de calor, não um pico.
Evaporação
Decomposição (alguns tipos)
Picos exotérmicos (para cima): A energia é liberada pela amostra.
Cristalização
Oxidação (por exemplo, OIT - Tempo de Indução de Oxidação)
Cura de polímeros
Certas reações químicas
Principais propriedades mensuráveis
Temperatura de transição vítrea (Tg): o ponto médio da mudança-degrau, indicando amolecimento do polímero.
Temperatura de Fusão (Tm) e Entalpia (ΔHm): Temperatura de pico e área sob o pico (energia).
Temperatura de Cristalização (Tc) e Entalpia (ΔHc).
Capacidade térmica (Cp).
Análise de Pureza (de produtos farmacêuticos e química fina).
Estabilidade Oxidativa/Térmica (por exemplo, OIT).
Cinética de cura de resinas e compósitos.
Polimorfismo em produtos farmacêuticos e alimentos.
Diagramas de fases de ligas e misturas.